COD測定方法改進

來源：http://m.nbhaoyang.com/ 作者：余氯檢測儀時間：2019-10-11

　　
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【摘要】目的：本著節能降耗、方便快速的目的，在回流時間、催化劑加入量兩方面對國標法測定化學需氧量做了進一步的改進。方法：采用加熱回流80min，催化劑的加入量為20ml時，測定廢水中能被重鉻酸鉀氧化的還原性物質的含量。結果：在催化劑的體積為20 mL，加熱回流80min的實驗條件下，實驗結果完全能夠達到GB/T 11914-1989法中RSD為4.0%要求。結論：本方法所用儀器簡單，操作簡便，適用范圍廣，試劑消耗量少，分析時間短，利于快速、準確的報出分析結果。
　　
【關鍵詞】廢水化學需氧量回流加熱改進
　　
化學需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是評價水體有機污染程度的綜合指標，在我們煉油企業，COD是排放污水水質監測的一個重要參數。它是指在一定條件下，用強氧化劑處理時，水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量，一般以氧的質量濃度表示，以mg/ L 記。COD超標會造成水體表面質量下降，不同程度地威脅水體中生物群的生存。因此，及時掌握和控制環境中COD值，對環境水質的污染防治和監測具有極為重要的意義。目前，測定廢水中COD的方法很多，但廣泛采用的是被認為是標準法的重鉻酸鉀法（CODCr）。標準法對樣品氧化完全，測定結果準確，重現性好。但不足之處是加熱回流時間較長（2h），消耗試劑毒性大，容易造成二次污染，為進行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便盡快反映出水質的污染情況。我參照了有關資料，對COD的測定方法進行了改進，并在回流時間和催化劑加入量方面進行了大量的試驗工作。
　　
2 結果與討論
　　
2.1 加熱回流時間試驗
　　
試驗對不同廢水樣品在本方法的條件下測定其COD值，觀察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同時間下的氧化效果，結果見表1。
　　
通過對以上數據分析可得到如下結論：COD值在700mg/L以下時，COD值隨回流時間的加長先升高后穩定，在回流80min與回流120min時測定COD值基本是相同的。而當COD值大于700mg/L時需按照國標法的2h回流測定能更準確些。
　　
2.2 催化劑（硫酸-硫酸銀）加入量試驗
　　
試驗過程中考察了不同廢水在回流過程中，催化劑（硫酸-硫酸銀）的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL時，COD值的變化情況如下表2：
　　
從表2可以看出當C O D測定值大于500mg/L時，水體污染較嚴重，若催化劑的加入不夠會使結果偏低，但是當COD測定值小于500mg/L時，水體污染不是很嚴重，可以酌情減少催化劑的量，從表中可以看出催化劑的量控制在20ml左右時，就可以準確測定COD值。
　　
2.3 精密度試驗
　　
為了考察本方法的精密度，試驗用本方法對COD標準值為101mg/L的試樣連續測定7次，結果見表3。由表3數據可以看出本方法的精密度RSD為2.73%小于國標法中的4.0%。
　　
2.4 本法與國標法的比較
　　
試驗對不同的水樣（COD值<500mg/ L）分別按本法與國標法同時進行測定，結果見表4所示。
　　
3 結論
　　
（1）通過試驗可以看出，對于廢水樣來說回流時間長短、催化劑量多少等對化學需氧量的測定都有影響，當化學需氧量小于500mg/l時，催化劑量為20mL、回流80min，就能較準確地測定化學需氧量。
　　
（2）改進的分析方法既節省試劑又節省時間，而且準確度高，方法簡單，適用于污水處理過程中污染較輕水樣的化學需氧量（ CODcr）控制分析。
　　
（3）不足之處：不能對污染較嚴重、不知水樣來源的樣品進行準確分析。
　　
參考文獻
　　
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[2] 孫建民，李璐華，等.快速測定化學耗氧量（COD）準確性的研究，河北大學學報，2005（4）[3] 袁忠，彭興軍，潘蓉.污水COD測定方法改進.瀘天化科技，2007（4）