水中化學需氧量COD測定方法的比較

來源：http://m.nbhaoyang.com/ 作者：余氯檢測儀時間：2019-10-11

　　摘要：化學需氧量COD是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示，不僅反映水體受還原性污染的污染程度，還是評價水體中污染物質相對含量和判定污水處理效果的一項重要綜合指標，是污水處理過程中必須進行檢測的項目。本文分析了COD測定方法的現狀，介紹了重鉻酸鉀標準法、分光光度法、微波消解光度法、極譜法、庫侖法、電化學探頭法、靜電流法等七種COD測定方法，并對各種測定方案進行了技術和經濟方面的比較，為今后COD的測定方法的選擇和完善發展提供參考。
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　　關鍵字：化學需氧量；COD測定；重鉻酸鉀標準法；分光光度法
　　Abstract: the chemical oxygen demand (COD) COD is to point to in certain conditions, with strong oxidant treatments in water consumption in the amount of antioxidant, the mg/L to oxygen, said reflects not only by reducing the pollution of water pollution degree, or water pollution in the evaluation of the relative content and the determination of the sewage treatment effect a important comprehensive index, it is the sewage treatment process must be the testing project. This paper analyses the present situation of the methods for determination of COD, introduces the potessium dichromate standard method, spectrophotometry and microwave digestion photometric method, rate of anemia, coulomb method, electrochemical method, the static current method probe seven determination of COD and the methods to determine the scheme of technical and economic aspects of comparison, the determination of COD for the future to the choice of methods and perfect the development to provide the reference.
　　Key word: chemical oxygen demand (cod); Determination of COD; Potessium dichromate standard method; spectrophotometry
　　
　　
　　中圖分類號： O6文獻標識碼：A文章編號：
　　1、緒論
　　化學需氧量（Chemical 0xygen Demand，COD）是表示水中還原性物質（包括各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等）有多少的一個指標，但是由于還原性物質中主要為有機物，因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，COD越高，說明水體受有機物的污染越嚴重。
　　COD值作為水質污染的評價指標之一，在環境保護中各種工業污水、生活污水、滲濾液處理及地表水的監測、研究和處理有著廣泛的應用，故對COD的準確測定是非常有必要的，但是隨著COD測定方法的不同，其測定值也不盡相同。
　　雖然國內外對COD的測定方法已投入較多的研究，而且也取得就好的成就，重鉻酸鉀標準法、分光光度法、微波消解光度法、極譜法、庫侖法、電化學探頭法、靜電流法等都是國內外常用的COD測定方法，但是，每一種測定方法都存在一定的局限性，本文將對以上幾種應用較廣的COD測定方法進行技術和經濟方面的對比，為今后COD測定方法的選擇和完善發展提供參考。
　　2、COD測定方案選擇原則
　　由于化學需氧量（COD）的測定是條件性實驗，因測定方法、測定溫度及時間等條件的不同而出現不同的結果，故選擇合理的COD測定方法非常重要，只有選擇得當，才能測定出較為準確的COD值，操作過程簡便，節省成本和費用。
　　COD測定方法的選擇，首先需要考慮所測定液體的水質以及周圍的環境等條件，然后綜合考慮測定方法的可靠性、成熟性、適用性、準確性、成本和可操作性等多種因素，選擇最優方案。選擇過程中需要遵循以下幾點：
　　（1）符合國家相關政策、標準與規范的要求；
　　（2）能夠準確測定COD值，效率高；
　　（3）測定方法安全、成熟，并能盡量節約費用；
　　（4）測定方法簡單，可操作性、可重復性強；
　　（5）所需要的儀器設備高效、節能，操作管理和維修技術難度小。
　　3、COD測定方案比選
　　3.1 測定方案介紹
　　3.1.1重鉻酸鉀標準法
　　以我國國家標準GB/T11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標準ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表，重鉻酸鉀法測定水中COD因為氧化率高、再現性好、準確可靠，已成為國際社會普遍公認的經典標準方法。
　　其測定原理為：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD值。
　　(1)測定儀器
　　1．500mL全玻璃回流裝置。
　　2．加熱裝置(電爐)。
　　3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
　　(2)測定試劑
　　1．重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
　　2．試亞鐵靈指示液
　　3．硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]
　　(3)測定步驟
　　1．標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
　　2．測定：水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流2h；冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。