分光光度計上測定吸光度及化學需氧量值

來源：http://m.nbhaoyang.com/ 作者：余氯檢測儀時間：2018-08-04

　　隨著工業的迅猛發展以及人類生活水平的提高，使得廢水的排放量不斷增加，嚴重破壞了自然的生態循環系統，并影響了社會的可持續發展。化學需氧量(COD)反映水樣中耗氧有機污染物的含量水平，是水體耗氧有機污染物監測工作中的重要監測項目。對于COD的測定，化驗室內一直采用重鉻酸鉀加熱回流法，亦稱仲裁法。該方法具有測定結果、重復性較好等優點，但需要加熱2h，且硫酸-硫酸銀用量大，使用有毒性的硫酸汞，分析起來也有一定的危險性。基于此，本文對分光光度法測定廢水COD進行研究。

　　1 原理

　　在強酸性介質中，試樣中加入一定量的氧化劑，在催化劑的作用下高溫消解10min后，在分光光度計上測定吸光度及化學需氧量值。

　　根據化學需氧量的高低確定選用何種波長。低含量適用于15～250mg/L，高含量適用于100～1000mg/L。低含量COD值的測定方法如下：用1cm比色皿，在420nm波長處測定吸光度，測定空白水樣的吸光度減去樣品的吸光度值，吸光度差值與COD含量值成線性關系，經過計算得出COD值。高含量COD值的測定方法如下：用2cm比色皿，610nm波長處測定吸光度，COD值與吸光度的大小成線性關系，通過線性系數計算出COD值。

　　2 實驗部分

　　2.1 儀器設備與試劑

　　2.1.1 儀器設備

　　儀器設備包括723/7200型分光光度計、消解加熱儀、消解管(直徑15/18mm)。

　　2.1.2 試劑

　　試劑有蒸餾水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化劑、催化劑、標準儲備液、COD標準儲備液以及化學需氧量標準系列使用液。

　　(1)高含量氧化劑的配置：濃度為0.4mol/L。稱取3種藥品，分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀9.8g、硫酸鋁鉀30g和4g鉬酸銨，混勻后放置在合適的燒杯中，加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解，沿燒杯壁緩慢將100mL濃硫酸加入燒杯中，完全溶解后加蒸餾水轉移到500mL容量瓶中，稀釋、定容。

　　(2)低含量氧化劑的配置：濃度為0.1mol/L。稱取3種藥品，分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀2.4g、硫酸鋁鉀7.5g、鉬酸銨1g，混勻后放置在合適的燒杯中，加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解，沿燒杯壁緩慢將100mL濃硫酸加入燒杯中，完全溶解后加蒸餾水轉移到500mL容量瓶中，稀釋、定容。

　　(3)催化劑的配置：稱取5.0gAg2SO4溶解在500mL濃硫酸中。

　　(4)標準儲備液的化學需氧量值5000mg/L。稱取2.1274g已經干燥恒重(105～110℃)過的鄰苯二甲酸氫鉀置于燒杯中，加入適量的水溶解，待完全溶解后轉移到容量瓶中，加水定溶于500mL容量瓶中。

　　(5)COD標準儲備液中COD值為625mg/L。準確移取25.00mLCOD值為625mg/L的溶液于200mL容量瓶中，加水稀釋到標線，搖勻。

　　(6)化學需氧量標準系列使用液分為高量程與低量程兩類。

　　2.2 干擾因素

　　主要是氯離子的干擾，消除時加入少量硫酸汞。

　　2.3 樣品

　　采集的水樣應具有代表性，水樣量要滿足3次平行測定及留樣的需要。

　　2.4 水樣的稀釋

　　用于稀釋的水樣使用前要充分混勻，取樣量不能太少，不能<10mL。

　　2.5 測定條件

　　提前30min打開分光光度計，選擇好干凈透亮的1cm或2cm比色皿，干凈干燥的消解管、消解加熱儀能夠正常加熱。

　　2.6 測定步驟

　　提前打開消解加熱儀，使溫度加熱到165℃。將消解管用純水洗干凈，并保持干凈干燥，用移液管準確加入標準溶液(或水樣)3.0mL、專用氧化劑(高含量或低含量試劑)1.0mL，再加入5.0mL硫酸-硫酸銀催化劑，加蓋搖勻。將消解管外壁擦干，確定溫度為165℃后，將消解管逐次放入消解器中，加熱10min。取出消解管，用流水沖洗冷卻，等待溫度降到室溫，用移液管準確加入2mL水，擰緊蓋，搖勻試樣。測定高含量COD值時選擇在610nm波長處，用2cm比色皿測定標樣(水樣)吸光度，并繪制曲線。測定低含量COD值時選擇波長在420nm處，用水做參比，用1cm比色皿，測定標樣(水樣)吸光度，并繪制曲線。試樣測定的方法步驟同標準曲線繪制。

　　2.7 結果的表示

　　2.7.1 高量程計算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×A+b

　　式中：X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數;k為曲線的斜率;b為標準曲線截距;A為試樣測定的吸光度。

　　2.7.2 低量程計算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

　　式中：X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數;k為曲線的斜率;A1為試樣測定空白的吸光度;A2為試樣測定試樣的吸光度;b為標準曲線截距。

　　3 結果與討論

　　3.1 方法的線性范圍及相關性

　　標準曲線及線性規范的結果見表1。

　　3.2 精密度實驗

　　水樣1、2、3、4、5來自某化工有限公司污水處理廠比較有代表性的5個污水池，水質情況不一樣，有些樣品清澈，有些樣品渾濁，為使方法對各種水樣具有適用性，所以選取了5個水樣。